DETERMINACIÓN DEL PUNTO DE FUSIÓN (práctica #2)


°OBJETIVOS

- Determinar el punto de fusión y el punto de fusión misxto
- Determinar el punto de fusión en dos tipos de termómetros. (aparato fisher-
  Johns)


° REACTIVOS

- ácido Benzoico

   El ácido benzoico es un ácido carboxílico aromático que tiene un grupo carboxilo unido a un anillo fenílico.
En condiciones normales se trata de un sólido incoloro con un ligero olor característico. Es poco soluble en agua fría pero tiene buena solubilidad en agua caliente o disolventes orgánicos.

Punto de fusión del ácido benzoico: 121,7⁰C 

° INTRODUCCIÓN

    Se llama fusión al paso del estado sólido al líquido de una sustancia por acción del calor. Cuando se comunica calor a un sólido, se eleva su temperatura debido al aumento de la amplitud de las vibraciones de las partículas que lo constituyen. Como consecuencia disminuyen las fuerzas de cohesión de dichas partículas, apareciendo la fase líquida.
Se denomina punto de fusión de una sustancia a la temperatura a la que funde la misma. Para sustancias puras, dicho valor es una constante física característica en la que no influye la presión (dentro de unos límites).
Hay dos tipos de fusión: 1. Fusión pura: Cambio brusco del estado sólido-líquido. 2. Fusión pastosa: Se realiza lentamente.

   Durante el proceso de cambio de estado, la temperatura permanece constante porque todo el calor que se suministra se emplea en la fusión (calor latente).
La presencia de impurezas tiene considerable influencia sobre el punto de fusión. Según la Ley de Raoult, todo soluto produce un descenso crioscópico, es decir, una disminución de la temperatura de fusión. Al mismo tiempo que la fusión ya no es puntual, sino que ocurre en un intervalo de temperatura más o menos grande.

° PRECAUCIONES:

Protección respiratoria: Sí. Extracción localizada o utilizar protección.
Protección de manos: Sí. Se recomienda guantes protectores.
Protección de ojos: Sí Utilizar anteojos ajustados de seguridad.
Protección del cuerpo: No.
Instalaciones de seguridad: Lavaojos.

Es posible la explosión del polvo si se encuentra mezclado con el aire en forma pulverulenta o granular.
La disolución en agua es un ácido débil. Reacciona con oxidantes.
Condiciones que deben evitarse: Evitar las llamas.Evitar el depósito de polvo.
Materiales a evitar: Oxidantes.
Productos de descomposición: Monóxido de carbono.
Polimerización: No aplicable. 

° EXPERIMENTACIÓN

- APARATO DE  FISHER-JOHNS
 
- CALIBRACIÓN DEL TERMÓMETRO DEL APARATO:

   Se le proporcionarán tres sustancias estándar de punto de fusión conocido a las que
deberá determinarles  el punto de fusión en el aparato de Fisher-Johns. Para mayor
exactitud de las  determinaciones  y  con base en el punto de fusión conocido de cada
estándar, calcule la velocidad óptima de calentamiento que debe utilizar en el reóstato
del Fisher-Johns

° MÉTODO DEL TUBO DE THIELE

   Para cerrar los capilares, caliente el tubo de vidrio con un mechero y estírelo cuando se
ablande; luego funda el extremo delgado para cerrarlo.
Para llenar  el capilar, pulverice la sustancia en un vidrio de reloj con la punta de un
agitador y aplique el extremo abierto del capilar sobre la sustancia. Enseguida, tome un
tubo de vidrio de unos  30 cm. de largo, apoye un extremo en la mesa y deje caer por
arriba el capilar (el extremo cerrado hacia abajo), hasta que la sustancia quede en el
fondo del capilar con una altura de unos  2 mm. Ahora cierre con cuidado el capilar por 
su otro extremo.
 
   El capilar ya preparado se une al termómetro mediante una rondana de hule (la cual
nunca debe tocar el aceite). Observe que la sustancia en el capilar  quede pegada al
bulbo del termómetro

   Llene el tubo de Thiele con aceite mineral (Nujol)  hasta cubrir  la entrada superior del
brazo lateral (observe la Figura 3) y sosténgalo en un soporte con unas pinzas. Coloque
el termómetro con el capilar  en el corcho horadado, cuidando que el bulbo del
termómetro y la muestra queden al nivel del brazo superior del tubo lateral, sin que el
aceite toque la rondana de hule (porque se afloja y  se cae el capilar). Comience a
calentar suavemente el brazo lateral del tubo de Thiele con un mechero.
Primera determinación.- Para conocer  aproximadamente a qué temperatura funde la
muestra, regule el calentamiento del tubo de Thiele de tal manera que la temperatura
aumente a una velocidad de 20º por  minuto.
 
   Segunda determinación.- Prepare otro capilar con la muestra pulverizada. Repita
el procedimiento y una vez que falten unos 30º para llegar a la temperatura de fusión,
disminuya la velocidad de calentamiento a 2º por minuto.  

PESO VOLUMEN
 
4 mm en cada uno de los seis capilares


estado: solido en las seis muestras 


color : blanco
pf opeb (c)


° APARATO DE  FISHER-JOHNS


Anote sus puntos de fusión en la siguiente lista :


Sustancias                     Pf teórico                         Pf experimental


acido benzoico                120c                                       105 c
 "                  "                     "      "                                         95 c
"                   "                     "      "                                         96 c


° MÉTODO DEL TUBO DE THIELE


sustancia                         pf teorico                     pf experimental


acido benzoico                  120 c                                    116 c
"                    "                      "       "                                    114 c
"                    "                      "       "                                    128 c


Fórmula: C₇H₆O₂/C₆H₅COOH




cuestionario

1. ¿Qué se entiende por punto de fusión?   

R: La temperatura a la cual un sólido se funde.

2. ¿Qué información se obtiene de la determinación del punto de fusión?

R: Proporcionar información sobre la pureza de la sustancia.

3. ¿De qué manera influye la pureza de un compuesto en su punto de fusión?             R: El punto de fusión de un compuesto puro es constante, y si el grado de pureza disminuye el punto de fusión también.

4. ¿Qué información se obtiene del intervalo del punto de fusión?                                    R: La velocidad del suministro de calor para fundir la muestra. Si el suministro de calor es rápido el intervalo es pequeño, por el contrario, si el suministro es lento el intervalo del punto de fusión es más amplio.

 5. ¿Qué se entiende por “calor latente de fusión”?                                                                R: Es la energía absorbida por las sustancias al cambiar de estado sólido a líquido.

6. ¿Por qué debe elevarse lentamente la temperatura de la muestra?                               R: Porque esto nos permite leer con mayor precisión la temperatura a la cual empieza a fundir la muestra, puesto que el cambio de estado (de solido a liquido) es más lento.

7. ¿Que se deduce de una muestra que se funde a 6°C  por debajo del punto de fusión reportado en tablas?                                                                                                                        R: Que la muestra no es 100% pura.

° CONCLUSIÓN

   En la práctica pudo determinarse el punto de fusión de una sustancia desconocida, lo que no es suficiente para identificarla o al menos clasificarla dentro de un grupo con propiedades similares.
La calibración del termómetro a partir de las sustancias conocidas dadas, no fue completamente satisfactoria, ya que los rangos de temperatura tomados para cada sustancia fueron diferente.

   Como conclusión general de la práctica, esta nos permitió adquirir destreza en la calibración del termómetro y reconocer así, los factores influyentes en su precisión y exactitud.

° BIBLIOGRAFÍA

http://es.wikipedia.org/wiki/%C3%81cido_carbox%C3%ADlico
http://herramientas.educa.madrid.org/tabla/properiodicas/pfusion.html
http://www.buenastareas.com/ensayos/Pr%C3%A1ctica-Punto-De-Fusi%C3%B3n/268219.html